Identificación por Cromatografía de Gases - Espectrometría de Masas y determinación cuantitativa por Cromatografía de Gases de los productos de degradación térmica de las tabletas de policosanol (20 mg) revestidas

Resumen

Mediante Cromatografía de Gases Espectrometría de Masas se
identificaron los estearatos y palmitatos de hexacosanilo, octacosanilo y
triacontanilo como los principales productos de degradación térmica en las
tabletas de policosanol de 20 mg de ingrediente activo. Para cuantificar estos
productos de degradación se desarrolló y validó una metodología por cromatograf
ía de gases con detector de ionización por llama, utilizando una columna
capilar wide-bore BPX-5 (25 m X 0,53 mm d.i. X 1,0 µm de espesor de película) y
estearato de docosanilo como patrón interno, mediante un programa de temperatura
entre 300 y 350 °C . Al validar la metodología, esta mostró buena exactitud
y linealidad en un intervalo entre 2,5 y 30 % de degradación del ingrediente
activo. Los estudios de precisión realizados a este método (repetibilidad y precisi
ón intermedia) mostraron coeficientes de variación menores del 2 % en el aná-
lisis de tabletas con un 7,2 % de degradación. Los límites de detección y cuantificaci
ón encontrados para el palmitato de hexacosanilo, uno de los ésteres
minoritarios de la mezcla, (0,006 y 0,022 mg/tableta, respectivamente) demostraron
la posibilidad de emplear esta metodología para el análisis de tabletas
con menos de un 2 % de degradación, además de obtener buena precisión y
recobrado en el análisis de tabletas contaminadas con palmitato de
hexacosanilo en una concentración correspondiente al límite de cuantificaci
ón. El método puede ser utilizado como soporte en los estudios de estabilidad
de dichas tabletas.