Validación de un método de muestreo y análisis para la cuantificación del haloperidol en residuos de limpieza de los equipos de producción de la industria farmacéutica

Resumen

Se desarrolló y validó un procedimiento de muestreo y análisis del haloperidol en el residuo de la limpieza que permanece sobre la superficie de los equipos de producción. Este procedimiento será utilizado en la validación de la limpieza de los equipos, para garantizar que el principio activo se encuentre en la concentración permisible predeterminada. Para la cuantificación se utilizó un método analítico por Cromatografía Líquida de Alta Resolución (CLAR) que resultó lineal, exacto y preciso en el intervalo de 3 a 11 ppm. Los límites de detección y cuantificación fueron de 1,25 y 2,5 ppm, respectivamente. El procedimiento de muestreo y análisis del haloperidol residual fue específico al analito en presencia de los posibles interferentes como los excipientes, el disolvente de recobrado y el material del hisopo. Se trataron el placebo y el principio activo simulando las condiciones más drásticas de limpieza. Se demostró que el placebo después de ser sometido al tratamiento no interfiere en la determinación. También se determinó que no existe degradación del principio activo por el tratamiento aplicado y por tanto, no existen interferencias de los productos de degradación. Se realizó un ensayo de exactitud y repetibilidad del procedimiento completo, en el que se obtuvo para las cinco concentraciones estudiadas una media y un coeficiente de variación total de los porcentajes de recobrado de 85,11 y 2,32 %,
respectivamente.