Purificación de la mezcla de los isómeros 3´,4´ y 4´,6´ isopropilidén de la lactosa

Resumen

En la síntesis de aceptores de lactosa que serán utilizados para formar parte de oligisacaridos y glicoconjugados, es necesario la protección de las posiciones 3´,4´ de la lactosa con grupo isopropilidén. En la reacción química de protección de estas posiciones se obtienen varios productos colaterales que son necesarios separar del isómero de interés. Se ha reportado la realización de dos purificaciones en columna cromatográfica y una cristalización final. El presente trabajo propone la sustitución de la primera purificación cromatográfica por dos extracciones: una líquido-líquido y una líquido-sólido. Además, se realizó un diseño de experimento para determinar las mejores condiciones en las dos extracciones. En la extracción líquido-líquido se utilizó como disolvente diclorometano con una relación entre el disolvente orgánico y la fase acuosa en el nivel + 1, una velocidad de agitación en el nivel +1 y se repitió la operación ocho veces. En la extracción líquido-sólido se utilizó como disolvente acetona con una relación líquido-sólido en el nivel +1, una velocidad de agitación en el nivel -1 y la operación se repitió 12 veces. Se comparó el método de purificación de la literatura y la propuesta realizada y en ambos se obtienen cantidades similares de la mezcla de los isómeros 3´,4´ y 4´,6´ isopropilidén de lactosa, pero en la propuesta se alcanza en un tiempo menor y con una notable reducción del consumo de reactivos.